稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
第12部分：钍、铀量的测定
1范围
本文件描述了稀土金属及其氧化物中钍、铀量的测定方法。
本部分适用于稀土金属及其氧化物中钍、铀量的测定。
测定范围（质量分数）：钍量0.00005%~0.020%；铀量0.00005%～0.020%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
试样经硝酸分解，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，利用标准模式，直接进行质谱测定，以内标法校正仪器漂移和基体干扰。
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的三级水。液体试剂均保存于塑料瓶中。
5.1过氧化氢[w（H2O2）≥30%]
5.2氢氟酸（1+9）
5.3硝酸（1+1）
5.4硝酸（2+98）
5.5钍标准贮存溶液：准确称取0.1138g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钍，置于100mL烧杯中，加入10ml硝酸（5.3），1滴氢氟酸（5.2），低温加热至溶解完全并蒸发至1ml左右，加入10ml硝酸（5.3），蒸发至1ml左右，重复操作一次以赶尽氟离子，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入10ml硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100µg钍。
5.6铀标准贮存溶液：准确称取0.1179g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的八氧化三铀，置于100mL烧杯中，加入10ml硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却。移入1000mL容量瓶中，继续用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100µg铀。
5.7铯内标溶液：准确称取0.1267g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的氯化铯，置于100mL烧杯中，加入10ml硝酸（5.3），低温加热至溶解完全，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100µg铯。再将此溶液稀释至1mL含10µg铯的标准溶液。
5.8钍、铀标准混合标准溶液：分别移取钍、铀标准贮存溶液（5.5～5.6）各1mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钍、铀1µg。
5.9氩气（体积分数≥99.99%）。
6仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8±0.1）amu。
7样品
7.1氧化物试样于105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称样。
7.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称样。
8试验步骤
8.1试料
称取0.25g样品（7），精确至0.0001g。
8.2平行试验
称取两份试样，进行平行测定，取其平均值。
8.3空白试验
随同试料做空白试验。
8.4分析试液的制备
8.4.1将除二氧化铈外的试料（8.1）置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
8.4.2将二氧化铈试料（8.1）置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(5.3),滴加0.5mL过氧化氢（5.1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
8.4.3移取10mL试液（8.4.1,8.4.2）于50mL容量瓶中，加入0.5mL铯内标溶液（5.7）,以硝酸（5.4）定容至刻度，混匀，待测。
8.5标准系列溶液的配制
移取适量标准溶液（5.8）于7个100mL容量瓶中，加入1mL铯内标溶液（5.7），以硝酸（5.4）定容至刻度，混匀，待测。此标准系列溶液浓度见表1。
8.6工作曲线的绘制与测定
8.6.1推荐分析质量数
推荐分析质量数见表2。
8.6.2将空白试液、分析溶液、标准系列溶液同时进行氩等离子体质谱测定。
